摘 要：在線(xiàn)分析儀表能否可靠運(yùn)行，大部分情況取決于取樣系統(tǒng)是否*。什么樣的取樣系統(tǒng)才算是一個(gè)好的系統(tǒng)，怎樣才能設(shè)計(jì)一個(gè)好的取樣系統(tǒng)，是用戶(hù)和設(shè)計(jì)人員都想知道的一個(gè)問(wèn)題。本文在這方面進(jìn)行了很好的探索、總結(jié)。

　　1　簡(jiǎn)介

　　在線(xiàn)分析儀是一個(gè)儀表，它無(wú)需操作員干預(yù)而自動(dòng)測(cè)量被分析物的化學(xué)組成或一些相應(yīng)的物理性質(zhì)或數(shù)量，在工藝操作中這個(gè)結(jié)果可作指示、記錄、報(bào)警或控制之用。

　　一個(gè)取樣系統(tǒng)是一些元件或設(shè)備的集合。它可完成從工藝過(guò)程取出足夠有代表性的樣品的功能。 處理好的樣品直接進(jìn)入在線(xiàn)分析儀， 通過(guò)分析器后排出去。足夠有代表性是說(shuō)一部分樣品、塵、微粒和其它一些物質(zhì)將被排空與去掉，而不會(huì)影響分析儀測(cè)量結(jié)果的有效性。取樣系統(tǒng)通常也包括校驗(yàn)和證實(shí)分析儀的標(biāo)準(zhǔn)樣品的引入接口。取樣系統(tǒng)可由一個(gè)取樣點(diǎn)和探頭、導(dǎo)管或傳送管線(xiàn)、減壓或調(diào)壓、過(guò)濾器、閥件、流量計(jì)、汽發(fā)器、冷凝器、捕集器、壓力表或其它組件組成。

　　分析系統(tǒng)的設(shè)計(jì)要從分析儀的應(yīng)用、選擇和測(cè)量的對(duì)象就開(kāi)始考慮。 這些決定了取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)。取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)的主要目標(biāo)是從工藝中取得足夠有代表性的樣品和用少的時(shí)間傳送到分析儀器。用戶(hù)需要的、成功的系統(tǒng)應(yīng)該具有長(zhǎng)的維修間隔、少的日常維護(hù)、系統(tǒng)簡(jiǎn)單。只有在線(xiàn)分析儀表測(cè)量出可信的結(jié)果，系統(tǒng)的性能才能得到證實(shí)。

　　2　有代表性的樣品

　　什么是足夠有代表性的取樣同測(cè)量的要求大有關(guān)系。在取樣點(diǎn)就去掉樣品中有問(wèn)題的組成是取樣系統(tǒng)中常見(jiàn)的技術(shù)。但樣品已經(jīng)被改變。如果這些是在受控狀態(tài)下，由此帶來(lái)的樣品組分的濃度偏差就會(huì)與工藝成比例，并能與工藝濃度作合理的可信的關(guān)聯(lián)。這里就出現(xiàn)了‘有偏差的樣品或沒(méi)有偏差的樣品’的概念。如果工藝過(guò)程中的一些確定的組分更應(yīng)該是樣品中的一個(gè)組分而不是與工藝樣成一定比例，那么這種取樣方式就是有偏差的。 當(dāng)我們知道偏差的來(lái)源后，就可能設(shè)計(jì)一種方法將各組分全部取出來(lái)或者干脆允許偏差存在。如果兩個(gè)取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)都能取到有代表性的樣品且都是無(wú)偏差取樣，但往往其中一個(gè)結(jié)果的偏差會(huì)大于另外一個(gè)，那么偏差較小的方法是更有效的和更的。如果誤差都是在可以預(yù)見(jiàn)的范圍內(nèi)，誤差的范圍和結(jié)果的有效性就可以定下來(lái)了。

　　另外一個(gè)經(jīng)常遇到的問(wèn)題是我們要取的工藝樣品的可變性。通常較好的是當(dāng)工藝樣處于平衡和單相的狀態(tài)取樣。如果明知工藝中是多相、分層或易變的，那么就必須對(duì)測(cè)量可能得到的精度和經(jīng)濟(jì)性做出切實(shí)的評(píng)估。如果分析的結(jié)果沒(méi)有重復(fù)性和不能被證實(shí)或類(lèi)似其它的疑問(wèn)，就要另外選擇采樣點(diǎn)或選用其它的分析方法。

　　一個(gè)樣品具有代表性，簡(jiǎn)單地說(shuō)就是任何不被檢測(cè)參數(shù)的變化都會(huì)在樣品中引起相應(yīng)等值的成比例或線(xiàn)性相關(guān)的變化。至關(guān)重要的是：取樣系統(tǒng)帶來(lái)的任何變化在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)具有工藝上的一致性和并且是可重復(fù)的。

　　3　取樣點(diǎn)和取樣探頭的確定

　　在取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)過(guò)程中，我們要充分考慮我們到底要測(cè)量什么，測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)、重復(fù)性、響應(yīng)時(shí)間和想要的精度是多少？操作想要的臨界值是怎樣的，允許的偏差、誤差又是多少？ 以下的問(wèn)題是在設(shè)計(jì)中不可忽視：

　　要充分考慮分析儀的要求來(lái)決定取樣的形式和樣品需要處理的程度。所需樣品是氣體還是液體，溫度壓力和流量的要求是多少？ 樣品的返回（排出流出物）和其它的使用要求是什么？ 允許的大粒子大小和是否存在腐蝕性或物質(zhì)的兼容性問(wèn)題？

　　工藝條件、相態(tài)、流動(dòng)性、溫度壓力密度及組分怎樣？工藝條件是否穩(wěn)定，其小、正常及大值是在預(yù)期的范圍內(nèi)？是否存在不*的反應(yīng)，是否在取樣前在預(yù)期的工藝條件下已經(jīng)*反應(yīng)？工藝干凈嗎？ 它們是否會(huì)起反應(yīng)，是否有毒或具有危險(xiǎn)性？

　　其它需要考慮的事情包括工藝管道的管壁效應(yīng)或組合管壁效應(yīng)、混合、分層、或易變化。本節(jié)要說(shuō)明的重點(diǎn)放在樣品的取出。能采取近的抽取（Close-coupled extractive）和就地處理的方法， 但只是少數(shù)的場(chǎng)合能這樣做，而這些基本的原則則是普遍適用的。

　　3.1　管道中的樣品狀態(tài)

　　如圖一所示，在兩種情況下管壁流速都比中心的速度要小。取樣探頭用來(lái)使取樣點(diǎn)遠(yuǎn)離管壁避免管壁效應(yīng)和低流速區(qū)域。如果可能在混合良好（紊流）的工藝流路上取樣。層流的工藝管會(huì)出現(xiàn)分層和引入較大的樣品密度的偏差。層流工藝取樣要在充分的混合以后或創(chuàng)造一個(gè)紊流取樣點(diǎn)。 除少數(shù)的情況外，取樣探頭插入深度應(yīng)在管道內(nèi)直徑的25%~30%處，或在平均密度分布的地方。

　　如有可能取樣時(shí)使用取樣探頭。下面先看一下兩種典型的取樣探頭。

　　3.2.1 典型的可移動(dòng)式取樣探頭

　　3.2.2 抽取、快速回路與過(guò)濾器的組合

　　3.2.3 取樣探頭的作用

　　無(wú)論在水平或垂直的工藝管道中，重力都是必須考慮的因素。在垂直的管道中向下流的樣品比較容易處理。而煙道、煙囪、焚化爐等樣品通常是向動(dòng)，設(shè)計(jì)時(shí)需要特別小心。應(yīng)該考慮到取樣時(shí)存在的紊流加上分層、低壓或負(fù)壓、高露點(diǎn)和含塵等因素。過(guò)濾、速度和露點(diǎn)溫度是極為苛刻的。通常探頭必須加熱到露點(diǎn)以上，并且抽取樣品后就地將固體顆粒過(guò)濾掉. 煙氣應(yīng)用時(shí)通常遇到的困難在于樣品溫度高、露點(diǎn)高、含塵多。

　　取樣探頭的作用主要體現(xiàn)在：

　　·樣品探頭用來(lái)使取樣點(diǎn)遠(yuǎn)離管壁，避免管壁效應(yīng)和速度較低的區(qū)域。

　　·取樣探頭在氣體樣品中減少減壓前的取樣量，在液體樣品中減少汽化前的取樣量。

　　·取樣探頭用來(lái)阻擋或去掉固體雜質(zhì)。

　　·取樣探頭用來(lái)選擇性地控制樣品流速。

　　3.3　斯托克斯定律在取樣中的應(yīng)用

　　3.3.1　斯脫克斯（Stokes）定律

　　斯脫克斯定律定義了重力場(chǎng)中粒子在流體中懸浮的情形。取樣系統(tǒng)的部件中有許多都使用了這個(gè)定律，從可變面積的轉(zhuǎn)子流量計(jì)到過(guò)濾器和取樣探頭。通過(guò)一定的設(shè)計(jì)斯脫克斯定律可為你所用，你如果忽視其存在就會(huì)找你麻煩。

　　基本的，當(dāng)有懸浮顆粒的移動(dòng)流體速度變慢時(shí)，我們認(rèn)為重力將粒子加速向下掉并不再懸浮。 因?yàn)檫@個(gè)原因，液體管道經(jīng)常在*個(gè)拐彎處堵塞。這是斯脫克斯定律在找你的麻煩。如果知道樣品中有顆粒存在，就有可能利用斯脫克斯定律通過(guò)減小速度的辦法使顆粒退出懸浮狀態(tài)。

　　這里我們是一個(gè)利用斯脫克斯定律為我所用的例子。下面的例子是一個(gè)在取樣點(diǎn)直接利用斯脫克斯定律阻止顆粒進(jìn)入樣氣的方法。

　　3.3.2 斯托克斯定律應(yīng)用實(shí)例:

　　如圖五所示：管中的流體速度V2小于工藝管道中的流體速度V1，重力使懸浮的顆粒往下掉入到工藝管道中。

　　3.4　取樣中的過(guò)濾方法

　　從樣氣中去掉顆粒還有其它的一些方法。使用過(guò)濾器是其中之一。一些過(guò)濾器綜合使用了斯托克斯定律和布朗寧運(yùn)動(dòng)（Brownian Motion）進(jìn)行緊湊（Impact）過(guò)濾，如伯森微纖維過(guò)濾器（Balston Microfiber）就是一個(gè)很好的例子。慣性過(guò)濾器如摩托管（Mott Metallurgica）和高分子（Perma Pure）快速旁路過(guò)濾器是另一實(shí)例。離心過(guò)濾器如旋風(fēng)分離器（Swirlklean ）組合使用了離心壓力和膜片過(guò)濾的原理。

　　如果必須向系統(tǒng)中引入沒(méi)有過(guò)濾過(guò)的樣品，流體的速度就要求很?chē)?yán)格。顆粒物必須一直保持在懸浮狀態(tài)，直到它們被從樣品中去掉或返回到工藝中。圖六所示的高溫負(fù)壓抽取式煙道氧分析儀是一個(gè)很好的例子。這里樣品保持在流動(dòng)狀態(tài)，顆粒通過(guò)快速回路吹回到工藝管道中，而樣品中速度較低的部分基本沒(méi)有顆粒，被對(duì)流（熱感應(yīng)thermally induced）作用輸送到測(cè)量室。這里我們也很好地利用了斯托克斯定律。

　　過(guò)濾，就是從想要的流路樣品中除掉顆粒物。但我們也需要對(duì)有效過(guò)濾的方法、工藝流路、分析儀的需求和它的樣品系統(tǒng)有充分的了解。

　　分級(jí)過(guò)濾是液體流路中常用的方法?？焖倩芈愤^(guò)濾，通常是慣性過(guò)濾或離心過(guò)濾，用來(lái)從樣品中除掉主要的雜質(zhì)。第二級(jí)過(guò)濾是為滿(mǎn)足分析儀的要求，在某些情況下在分析儀前面使用第三級(jí)過(guò)濾作為保護(hù)性過(guò)濾。

　　4　氣體和液體取樣的特點(diǎn)

　　干凈的氣體和液體取樣

　　圖七是一種簡(jiǎn)單的取樣設(shè)計(jì)。

　　請(qǐng)注意圖中一部分的樣品通過(guò)旁路排放以傳輸管線(xiàn)有足夠的速度和增加系統(tǒng)的響應(yīng)速度，減少滯后時(shí)間。 這里假定工藝壓力能滿(mǎn)足系統(tǒng)的需要。使用過(guò)濾器，但這里并沒(méi)有畫(huà)出來(lái)。

　　4.1　氣體、液體系統(tǒng)的重要特點(diǎn)：

　　4.1.1　氣體系統(tǒng)

　　氣體系統(tǒng)的特點(diǎn)在于：

　　· 氣體容易被壓縮

　　· 氣體流動(dòng)力阻力低

　　· 氣體溫度容易快速達(dá)到平衡

　　· 氣體密度因組成溫度壓力而不同

　　氣體的樣品系統(tǒng)設(shè)計(jì)成容量很小的系統(tǒng)，通常操作在較低的壓力下，從而減少所需要的樣品量，是為了：

　　·　系統(tǒng)的快速響應(yīng)

　　·　減少樣品的浪費(fèi)

　　·　防止冷凝

　　4.1.2 液體系統(tǒng)

　　液體系統(tǒng)的重要特點(diǎn)：

　　· 液體不容易被壓縮

　　· 液體流動(dòng)阻力大

　　· 液體不容易達(dá)到系統(tǒng)溫度的平衡

　　· 液體密度隨組分和溫度而變化

　　液體取樣系統(tǒng)通常使用較大內(nèi)徑的傳送管線(xiàn)是為了：

　　· 減少壓力損失

　　· 有足夠的壓力確保流量

　　·好的速度

　　液體的溫度和粘度是關(guān)系非常密切。 在傾點(diǎn)溫度的附近，樣品溫度每下降10°C樣品粘度會(huì)增加一倍。對(duì)于重（粘度大）的液體取樣設(shè)計(jì)必須作適當(dāng)?shù)目紤]。臘質(zhì)的流體中長(zhǎng)或短的殘?jiān)驗(yàn)樯鲜龅脑蚝团D質(zhì)結(jié)晶而很容易在取樣系統(tǒng)中形成堵塞。流體的速度必須少為每秒一米。

　　另外，在易揮發(fā)的液體中，在壓力減少時(shí)可能產(chǎn)生火花。這些都必須在設(shè)計(jì)中注意。

　　5　氣體取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)

　　如圖八所示是一個(gè)典型的單流路氣體取樣系統(tǒng)，包括預(yù)處理減壓、快速旁路過(guò)濾、校驗(yàn)標(biāo)定和排放口。

　　在工藝管道壓力下減少樣品容量的途徑有用小直徑的輸送管、減少壓力和使用短的管線(xiàn)、減少樣品預(yù)處理部件的尺寸和容量。這種盡量節(jié)省的設(shè)計(jì)還有如下的好處：

　　低的樣品壓力減少了部件局部的壓力，有利于減少冷凝的可能性。

　　●　組合的管壁效應(yīng)因表面接觸樣品量減少而得到減少。

　　●　樣品速度因大氣流速降低而增加。

　　●　過(guò)濾器負(fù)載因而減少。

　　●　滯后和響應(yīng)時(shí)間減少。

　　●　樣品排出量減少。

　　在高壓的工藝中，探頭與管的容量在減壓前非常嚴(yán)格。因膨脹而冷卻、減壓、（H2是一個(gè)特殊）將使樣品溫度降低導(dǎo)致蒸汽壓降低而產(chǎn)生冷凝問(wèn)題。如果出現(xiàn)這種情況，就要減壓時(shí)加熱和減壓前對(duì)樣品管進(jìn)行伴熱和保溫。

　　5.2　氣體取樣要考慮的問(wèn)題

　　氣體樣品輸送通常首先要考慮用氣體管。選用氣體管有利于選擇合適的小的內(nèi)徑、小的表面積和比普通管道平滑的內(nèi)壁。通常氣體管內(nèi)壁比普通管平滑。用壓縮接頭連接的氣體管也會(huì)減少漏的可能性。

　　聯(lián)合管道效應(yīng)是一個(gè)總的說(shuō)法，包括對(duì)足夠有代表性樣品的多個(gè)限制現(xiàn)象。吸收和解吸是常見(jiàn)的限制的現(xiàn)象。樣品的一些組分粘到管壁或從管壁釋放出來(lái)會(huì)帶來(lái)磁滯現(xiàn)象。如果壓力、溫度或樣品的速度改變，平衡就會(huì)被打破。這種影響還會(huì)因?yàn)橐恍悠方M分的反應(yīng)或極化而變得嚴(yán)重。酸性氣體和水蒸汽是很明顯的實(shí)例。樣品管材質(zhì)的選擇（選用更為惰性的材料）將有利于減少這種現(xiàn)象。增加輸送管/樣品的溫度和樣品的流速也有助于減少這種現(xiàn)象。這種現(xiàn)象的存在使系統(tǒng)的平衡變成非常困難的事情。

　　泄漏是一個(gè)必須消除的常見(jiàn)的問(wèn)題。不同的局部壓力是一個(gè)巨大的推動(dòng)力，并且要認(rèn)識(shí)到是差壓而不僅僅是系統(tǒng)壓力決定了泄漏的方向。這個(gè)問(wèn)題在作微量測(cè)量時(shí)越顯嚴(yán)重。微量的氧和低濃度的溫度測(cè)量是兩個(gè)常見(jiàn)的泄漏會(huì)導(dǎo)大測(cè)量誤差的例子。在這兩個(gè)場(chǎng)合，由出口向內(nèi)滲漏是一個(gè)問(wèn)題。所以要求測(cè)量室出口必須沒(méi)有背壓擴(kuò)散，或濕氣與氧氣從出口向內(nèi)倒流。必須使用小的鏍紋管接頭，使用壓縮（雙層壓環(huán)）接頭。使用焊接的接頭和整體性的VCO（SWAGELOK注冊(cè)商標(biāo)）接頭。

　　低于露點(diǎn)溫度時(shí)的冷凝是另外一個(gè)常見(jiàn)的問(wèn)題。在所有的情況下，取樣系統(tǒng)各部件的局部壓力必須小于它們的蒸汽壓以防止冷凝。在整個(gè)取樣系統(tǒng)中都要保持系統(tǒng)較低的壓力（低的局部壓力）和高的樣品溫度（增加蒸汽壓）以防止冷凝。在氣體的系統(tǒng)中樣品必須保持單相，也就是氣相。必須注意的是顆粒和離子化射線(xiàn)能減少露點(diǎn)（提高露點(diǎn)溫度）。溫度必須始終保持在安全的方向（不結(jié)露）并有10°C 以上的保險(xiǎn)區(qū)。

　　壓力錯(cuò)誤 – 大多的氣體（蒸汽）測(cè)量是與局部壓力（基于容量的）有關(guān)，測(cè)量結(jié)果會(huì)受到局部壓力變化的影響。測(cè)量池的壓力必須保持穩(wěn)定，或采用壓力補(bǔ)償減少誤差。通常大氣壓力是穩(wěn)定的參考?jí)毫Γ谀承┣闆r下這些小的壓力感應(yīng)誤差對(duì)測(cè)量也影響很大，若誤差不允許的范圍內(nèi)就須作修正。正因?yàn)檫@個(gè)原因，調(diào)節(jié)閥、壓力調(diào)節(jié)器和流量控制器件通常放在所有的壓力傳感器的上游。而有毒、有害、危險(xiǎn)性的樣品是不能直接排放到大氣壓力的，這時(shí)必須使用樣品的回收或處理裝置。而系統(tǒng)成功的重要的衡量標(biāo)準(zhǔn)是壓力控制穩(wěn)定。

　　死體積也就是說(shuō)沒(méi)有更新的體積：是取樣系統(tǒng)中樣品沒(méi)有流動(dòng)的體積。取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)中必須避免死體積的存在或?qū)⑵錅p到小。死體積中的流動(dòng)樣品的平衡*靠樣品的擴(kuò)散，這是個(gè)很慢的過(guò)程。所以它們會(huì)帶來(lái)樣品的滯后現(xiàn)象。

　　6　液體取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)

　　6.1　簡(jiǎn)單的液體取樣系統(tǒng)

　　圖9是一個(gè)典型的單流路帶返回低壓點(diǎn)與內(nèi)部過(guò)濾的液體取樣系統(tǒng)，不包括校驗(yàn)裝置。

　　6.2　復(fù)雜的液體取樣系統(tǒng)

　　當(dāng)樣品壓力太低不能得到小的速度時(shí)，就要使用快速回路泵。吸入管線(xiàn)的內(nèi)徑在可能的情況下至少要比排出管線(xiàn)大一倍。使用離心泵或容積泵都是可以的，可根據(jù)實(shí)際的情況選用。

　　圖十是較復(fù)雜的液體樣品取樣系統(tǒng)，比簡(jiǎn)單的系統(tǒng)增加的取樣泵與壓力釋放裝置。

　　6.3　設(shè)計(jì)液體取樣系統(tǒng)經(jīng)常碰到的問(wèn)題

　　對(duì)于液體的取樣系統(tǒng)保持足夠的流速使流體特性成紊流是非常重要的（Reynolds No. > 2100）。 如果不能得到紊流，則小的流速應(yīng)為1m/s。以下是設(shè)計(jì)或選用液體系統(tǒng)時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的錯(cuò)誤。

　　溫度——樣品的粘度可通過(guò)伴熱管線(xiàn)很容易地減小是一個(gè)錯(cuò)誤的假設(shè)。我們?cè)谠O(shè)計(jì)中就盡量保持樣品的高速流動(dòng)并且溫度沒(méi)有顯著的變化，不管是變大的還是變小。樣品管的溫度盡可能接近工藝溫度。我們伴熱液體管的目的是確保其溫度和粘度不發(fā)生變化。

　　流量調(diào)節(jié)閥的位置——所有的調(diào)節(jié)器件或閥都必須在流量指示、分析器、靈敏元件的下游。在任何的液體系統(tǒng)中是假設(shè)有泡出現(xiàn)并在設(shè)計(jì)中作出相應(yīng)安排。記住揮發(fā)性液體的泡泡可出現(xiàn)在過(guò)濾器等地方。

　　壓力損失計(jì)算錯(cuò)誤——每一個(gè)節(jié)流元件都會(huì)有相應(yīng)的壓力損失。例如，管子每條是6米長(zhǎng)，每隔6米長(zhǎng)就有一個(gè)安裝接頭。這個(gè)接頭的長(zhǎng)度在設(shè)計(jì)時(shí)也應(yīng)計(jì)算進(jìn)去。計(jì)算時(shí)要綜合考慮到彎頭的數(shù)量、垂直與水平的轉(zhuǎn)換，那么實(shí)際的壓力損失比計(jì)算值要大很多。設(shè)計(jì)中要永遠(yuǎn)作保守的估計(jì)，記住足夠的壓力是得到所需流體速度的。

　　聚積器同時(shí)也會(huì)有過(guò)濾功能——這就是說(shuō)不同的功能要用不同的部件來(lái)完成。某些過(guò)濾器通過(guò)設(shè)置可完成聚積與過(guò)濾中的某個(gè)功能（如圖12所示），但不能同時(shí)完成兩個(gè)功能。在聚積模式下旁路流量至少十倍于過(guò)濾器流出流量。

　　6.4　液體-汽化取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)

　　到目前為止我們討論的是樣品相態(tài)與工藝過(guò)程相同的情況。有些應(yīng)用情況是用氣體分析儀分析液相工藝樣品，這時(shí)就需要有相的轉(zhuǎn)變。但設(shè)計(jì)時(shí)就必須確定樣品輸送的相態(tài)！保持樣品輸送的相態(tài)是取樣系統(tǒng)是否成功重要的指標(biāo)。具有很高蒸汽壓的樣品在氣態(tài)下輸送。低蒸汽壓（高沸點(diǎn)）的流體在液體態(tài)輸送。在*種情況下，相態(tài)改變、汽化是在取樣點(diǎn)完成的。在第二種情況下，相態(tài)改變是在樣品預(yù)處理系統(tǒng)或分析儀內(nèi)完成的。如果樣品沸點(diǎn)范圍（蒸汽壓）很大就會(huì)出現(xiàn)很大的問(wèn)題，因?yàn)檫@時(shí)相態(tài)的保持相當(dāng)困難。樣品的起泡（閃火）或部分的冷凝會(huì)導(dǎo)致分析出現(xiàn)偏差、重復(fù)性變壞、直接增加維護(hù)量、減少分析結(jié)果的可信度。

　　6.4.1 液體工藝-汽化傳輸-氣體分析

　　如圖十三是典型的液體工藝單流路氣體傳送樣品系統(tǒng)，使用一個(gè)加熱的減壓站（汽化站）、伴熱的傳輸管線(xiàn)和加熱的SCS（樣品預(yù)處理系統(tǒng)）。

　　如果汽化-液化相平衡計(jì)算顯示露點(diǎn)溫度等于或小于小環(huán)境溫度，那么系統(tǒng)溫度至少提升到高于小環(huán)境溫度10°C以防止冷凝。排出口和到分析儀的管線(xiàn)也要伴熱和保溫。任何一個(gè)應(yīng)用設(shè)計(jì)，如果想要從氣體輸送管道去掉可能的冷凝物（冷凝后），都不是可靠的設(shè)計(jì)。樣品在輸送過(guò)程中應(yīng)保持單相狀態(tài)。

　　滯后時(shí)間（響應(yīng)時(shí)間）是這個(gè)系統(tǒng)的一個(gè)問(wèn)題。汽化調(diào)節(jié)器以前液體的體積是非常嚴(yán)格的。一個(gè)模爾的液體汽化后產(chǎn)生一個(gè)模爾的氣體。一個(gè)模爾氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下體積是22.414 升，而一個(gè)模爾液體體積很小。為使液體體積小，取樣探頭使用1/8” 管，并使前處理器形成閉環(huán)以得到小的探頭取出體積。通常氣體傳送滯后時(shí)間倒不是一個(gè)大問(wèn)題，而液體取樣探頭管線(xiàn)、氣體傳送系統(tǒng)和所有前面提到的規(guī)則與需要考慮的問(wèn)題卻是不容忽視的。如果液體在氣體傳送管線(xiàn)中出現(xiàn)，一定要將它吹掃清洗干凈才能使儀表可靠正常工作。如圖14是一個(gè)典型的液體快速回路，樣品預(yù)處理系統(tǒng)中有帶汽化調(diào)節(jié)閥的內(nèi)部過(guò)濾器（離心）。其樣品預(yù)處理系統(tǒng)必須在一個(gè)伴熱的箱內(nèi)（沒(méi)有畫(huà)出）并且排出管必須保溫。

　　在這個(gè)系統(tǒng)中，傳輸?shù)囊后w是與工藝中的液體是相同的。所有的考慮都是液體傳送。上面圖中的過(guò)濾器畫(huà)的是一個(gè)離心過(guò)濾器，用來(lái)減少液體樣品的排出體積。汽化調(diào)節(jié)閥也因?yàn)檫@個(gè)原因是一個(gè)閉環(huán)連接到出口。下一段會(huì)說(shuō)到滯后時(shí)間的問(wèn)題。就算是這么小的體積也會(huì)顯著增加滯后時(shí)間。當(dāng)使用離心過(guò)濾器或內(nèi)過(guò)濾器時(shí)必須小的液體流速，足夠的流速才能自清洗成功。

　　6.4.2　液體工藝-液體傳送-氣體分析

　　6.4.3　汽化和汽化調(diào)節(jié)閥

　　我們前面的討論局限在使用加熱調(diào)節(jié)器的場(chǎng)合。這些應(yīng)用看起來(lái)簡(jiǎn)單，實(shí)際上卻是相當(dāng)復(fù)雜。首先必須有足夠的加熱液體的汽化。但要得到樣品的大汽化率卻與樣品的組成有關(guān)并需要足夠的熱量。電氣的防爆和加熱器的效率是兩個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。因此，內(nèi)部系統(tǒng)的液體流速要求相當(dāng)嚴(yán)格。 太高就會(huì)出現(xiàn)部分汽化（過(guò)大汽化能力）, 太低不僅滯后時(shí)間增加，且因?yàn)闊崃肯蚱髑皞鬟f而造成汽化前的分餾。因?yàn)槠拇罅魉傧拗萍捌鋵?duì)液體流速的影響，氣體的流速也受到相當(dāng)限制。

　　7　多流路的取樣系統(tǒng)

　　為了經(jīng)濟(jì)上的原因，用一臺(tái)分析儀器檢測(cè)多個(gè)工藝流路是一種很好的選擇。如果有以下情況存在，使用多路的取樣系統(tǒng)通常不是很：樣品的沸點(diǎn)范圍很寬、要測(cè)量的范圍相差很大。如果要用多流路的取樣系統(tǒng)，多只能到4個(gè)流路。其中校驗(yàn)也需要占用一個(gè)流路。下面討論怎樣的多路切換才是的系統(tǒng)。

　　7.1　簡(jiǎn)單的氣體取樣的多路切換

　　圖16中“獨(dú)立的設(shè)計(jì)”因?yàn)榻刂归y后有吹掃不到的死體積而不能接受，‘帶截止閥的設(shè)計(jì)’用三流路閥消除了死體積。

　　7.2　帶返回排放的多路切換

　　圖17中‘單截止閥的設(shè)計(jì)’中有靜態(tài)的管線(xiàn)，在沒(méi)有選中的流路上有不流動(dòng)的問(wèn)題。會(huì)不可避免的產(chǎn)生管壁效應(yīng)和增加響應(yīng)時(shí)間，所以這種情況應(yīng)盡量避免。而‘單截止閥帶排放的設(shè)計(jì)’使沒(méi)有選中的流路從旁路流走。

　　7.3　的多路切換設(shè)計(jì)

　　圖18中‘雙截止閥’的方式消除了沒(méi)有選中流路中的一段不動(dòng)的樣品影響，它防止了流路之間的交叉污染和增加了安全系統(tǒng)。‘雙截止閥帶排放’的方式是終和的設(shè)置，死體積的問(wèn)題、靜態(tài)管線(xiàn)的問(wèn)題、交叉干擾的問(wèn)題全部得到消除。但需要附加流路，使系統(tǒng)變得相當(dāng)復(fù)雜。

　　8　工藝過(guò)程的數(shù)據(jù)

　　可靠的工藝數(shù)據(jù)是得到可靠設(shè)計(jì)的必須信息。因?yàn)闃悠奉A(yù)處理系統(tǒng)是連續(xù)運(yùn)行的，所以設(shè)計(jì)時(shí)一定要考慮到工藝樣品可能出現(xiàn)的異常情況。設(shè)計(jì)必須適應(yīng)很寬的工藝波動(dòng)范圍。至少需要三種情況的數(shù)據(jù)：小、正常和大工藝條件。裝置的開(kāi)停工期間，工藝條件會(huì)過(guò)實(shí)際的設(shè)計(jì)范圍。如果在這種情況下，就必須切斷樣品預(yù)處理系統(tǒng)和工藝管道的連接。

　　如果同一工藝過(guò)程中樣品的沸點(diǎn)范圍特別寬，那么設(shè)計(jì)的要求就更高了。氣體管線(xiàn)中的冷凝液是一種污染物質(zhì)，在固有的樣品預(yù)處理系統(tǒng)運(yùn)行的情況下會(huì)給樣品帶來(lái)偏差和干擾。液體系統(tǒng)中起沸點(diǎn)溫度低不應(yīng)認(rèn)為是一種污染，但是在固有的樣品預(yù)處理系統(tǒng)運(yùn)行情況下會(huì)引起短期的偏差（分餾）和干擾。以上兩種情形都要避免。當(dāng)預(yù)計(jì)到有類(lèi)似問(wèn)題的系統(tǒng)時(shí)，要進(jìn)行相平衡的計(jì)算。取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和運(yùn)行都要作適當(dāng)?shù)奶幚硪员苊忸?lèi)似的問(wèn)題。

　　9 小結(jié)

　　分析儀的取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)應(yīng)以經(jīng)濟(jì)的、滿(mǎn)足要求的解決方案為目標(biāo)。而系統(tǒng)的可靠性不僅要求分析結(jié)果值得信任，同時(shí)也不排斥低維護(hù)和容易理解。我們經(jīng)常會(huì)在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行改變以消除不可靠的現(xiàn)象。這樣做常常為使系統(tǒng)可被用戶(hù)正確理解，但對(duì)改進(jìn)性能卻不是必要的。只有對(duì)系統(tǒng)的*理解才能有正確的觀察和并采取正確的干預(yù)行動(dòng)而使性能得到改善。完成一個(gè)可靠的設(shè)計(jì)需要的概念并不困難，簡(jiǎn)單的解決辦法就是給出的的性能。在尋求可靠系統(tǒng)時(shí)，用戶(hù)條件和排放系統(tǒng)也是不可忽視的。安全和環(huán)保的考慮可能會(huì)增加系統(tǒng)的復(fù)雜性和費(fèi)用，但對(duì)一個(gè)*的系統(tǒng)來(lái)講也是必須的。后一點(diǎn)，可靠系統(tǒng)的*指標(biāo)就是能得到的可信的分析結(jié)果。